掺锑二氧化锡纳米粉末的制备及电化学性质研究
- 作者:admin 来源:网络 日期:2008-6-10 17:51:57
- 摘要：采用离子交换除氯水解法和有机溶剂共沸干燥方法制备得到导电性好的掺锑二氧化锡纳米粉末，用XRD对掺锑二氧化锡纳米粉末的结构进行表征；采用粉末微电极技术，对掺锑二氧化锡纳米粉末的电化学性质进行了研究．
关键词：掺锑二氧化锡；纳米材料；电化学
0 引言
随着化学工业的迅猛发展，环境污染日益严重，代写论文其中水环境污染已经成为当前最重要的问题之一[1]．在工业废水和生活污水中，有机污染物所占比例甚大，其中难降解有机废水的处理是环境科学研究的热点之一．针对各种有机废水，已经提出了许多新的处理方法，包括：超临界水氧化、光催化氧化、电催化氧化[2] 等．在各种方法中，电催化氧化法用电子作为反应物，只需添加少量或不需加化学药剂，在常温常压下即可运行，能量利用效率高，是一种清洁、安全、有效的污水处理方法．电催化氧化可分为直接氧化法和间接氧化法，这两个过程均伴有放出H2与02的副反应，电流效率的高低与析氧、析氢的程度密切相关，但通过电极材料的选择和电位控制可以减少电流的析氧损失，提高电流效率．
掺锑二氧化锡电极材料是目前最好的、最经济的、析氧过电位最高的电极材料之一．本文用离子交换除氯水解法和有机溶剂共沸干燥法制备得到高导电性的掺锑二氧化锡纳米粉末，采用粉末微电极技术对掺锑二氧化锡粉末的电化学性质进行了研究．
1 实验
1．1 掺锑二氧化锡纳米粉末的制备掺锑二氧化锡纳米粉末的制备过程参见参考文献[3-7]
1．2 分析测试
用德国Bruker公司生产的D8 Advatme X—ray diffractometer(XRD)衍射分析仪对掺锑二氧化锡纳米粉末进行物相分析；粉末电阻率的测定采用自制的装置[4]．
1．3 掺锑二氧化锡纳米粉末微电极的制备[8，9]
用一根直径为200lma的细玻璃管，将其端面用金相砂纸进行磨平，代写毕业论文再将一端焊接在铜导线的长约3era，直径为100tnn的铂丝熔于玻璃管中，用金相砂纸对露出铂丝的玻璃端面进行磨平、抛光，将该微电极在微沸的王水中腐蚀铂微盘电极端面，腐蚀过程中用显微镜观察电极，控制腐蚀深度约为100～200~m．将腐蚀好的电极依次用蒸馏水、丙酮及二次蒸馏水进行超声清洗，待干燥后，再在放有掺锑二氧化锡纳米粉末的光滑平板玻璃上用电极反复碾磨，使粉末严实地嵌入到电极顶端的微孔中即可得到纳米掺锑二氧化锡粉末微电极．每次实验后，电极均用超声波在蒸馏水中清洗，再用丙酮超声清洗，干燥后备用．粉末微电极装置图如图1所示.
1．4 电极的电化学性能测试
电化学性能测试是在CHI660B电化学工作站上进行的，主要进行了循环伏安曲线的测试，根据循环伏安曲线初步考察纳米掺锑二氧化锡粉末的析氧电位．测试温度为室温，采用三电极体系，工作电极为纳米掺锑二氧化锡粉末微电极，大面积的铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极．
2 结果与讨论
2．1 XRD分析
图2为550~C，650~C，750~C，850℃灼烧所得掺锑二氧化锡纳米晶体的XRD谱．从图中可看出，x衍射峰的位置与四方形金红石型的SnO2)，晶体结构的标准图片的峰数据一致(卡号：88—2348)，表明掺锑并没有改变二氧化锡的晶体结构和晶体参数[10]．在相同保温时间下，随着温度的升高，衍射峰的强度变大，峰宽逐渐变窄，更为敏锐，说明晶化特征逐渐明显，晶体结构愈趋完善．
2．2 粉末电阻率的测定
图3为掺锑二氧化锡纳米粉末在不同煅烧温度下所测得的粉末电阻率与煅烧温度的变化关系．从图中可看出粉末电阻率受煅烧温度的影响较大，随着温度的升高，电阻率呈下降趋势，并形成两个明显的变化阶段，当热处理温度较低时，掺锑氧化锡粉末电阻率迅速下降，而当热处理温度高于650~C后，粉末电阻率下降趋势缓慢，故选取850℃为适宜的煅烧温度得到电极制备所需的掺锑二氧化锡纳米粉末．
2．3 掺锑二氧化锡粉末微电极在硫酸钠溶液中的循环伏安曲线
0．5MNa2so4溶液中的循环伏安曲线，扫速为50mV／s，扫描圈数为1圈和3圈．从图可以看出，电极的稳定性较好，三圈扫描都得到了重复性较好的循环伏安曲线，并且背景电流也比较低，背景电流值的范围为一4×10～～1×10～A，氧气析出电位约为1．85V，这就使得难降解有机物在该电极有可能得以催化氧化降解．
3 结论
本文用离子交换除氯水解法和有机溶剂共沸干燥法制备得到导电性好的掺锑二氧化锡纳米粉末；代写硕士论文 所制备的纳米掺锑二氧化锡粉末微电极在硫酸钠溶液中氧气析出电位约为1．85V，表明电极具有一定的催化氧化能力．
参考文献：
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[10]J．Zhang，L．Gao．Antimony—doped tin oxide nanoerystallitesprepared by a combustion processs[J]．Materials Letters，2004，58(22—23)：2730～2734．
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